气相色谱 气相色谱基础知识详解

上一次推出后，受到了很多小伙伴的欢迎。今天，我们继续学习干货，以帮助每个人。

今天推送的主要内容有:

一个

总结

2

定义和分类

三

结构

现在，让我们开始吧！

1概述

这一部分将分为起源、原理和分类三个部分。

原理

色谱分析是一种分离技术，由俄罗斯物理学家茨维特于1906年创立。他在研究植物叶片中的色素时，首先用石油醚从植物中提取色素，然后将提取物注入装有CaCO3的直立玻璃管的顶部(图A)；然后加入纯石油醚进行浸提，玻璃管中的植物色素被分离成不同颜色的条带(图B)。他称这种分离方法为色谱法；玻璃管称为色谱柱；管道中的填料(CaCO3)是固定的，称为固定相。洗脱液(石油醚)是一种流体，它携带混合物通过固定相，称为流动相。

流动相载气由高压钢瓶1提供。在经过减压阀2、净化器3、流量调节器4和转子电流表5后，它以稳定的压力和恒定的流速连续流过气化室6、色谱柱7和检测器8，最后排出空。

3结构

气相色谱仪由气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统和检测记录系统五个系统组成。

01

气体路径系统

气路系统是指流动相载气连续运行的封闭系统，包括气源气瓶、净化器、气体流量控制和测量装置。通过该系统，可以获得流量稳定的纯载气。其气密性、载气流速的稳定性和流量测量的准确性对色谱结果有很大影响，必须注意控制。

常用的载气有氮气和氢气，也有氦气和氩气。载气的净化需要经过装有活性炭、分子筛或硅胶的净化器，去除载气中的水、氧、油等不利杂质。

02

采样系统

组成:进样系统包括进样装置和汽化室两部分。

功能:液体或固体样品在进入色谱柱前瞬间蒸发，然后快速定量转移到色谱柱。进样量、进样时间的长短、样品的气化速率都会影响色谱的分离效果和分析结果的准确性和重现性。

2.1取样器

微型注射器通常用于注射液体样品。

气体样品往往用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀进样，或者用气密针进样(手动进样)。

2.1.1注射口类型

1)分流/分流入口

2)用垫片吹扫填料塔入口

3)冷柱头入口

4)程序升温汽化入口(PTV):入口的加热线可以程序升温，适用于难以分离的多组分物质的分离

5)顶部空注射

6)微相固体提取和样品引入

8.拧紧螺母1/4-1/2圈，轻轻将立柱从接头处拉下。

9.在检测器上安装毛细管柱

程序与入口相同，但柱垫片上端上方的距离不同(内径:48毫米)

注:如果在应用中使用电子捕获检测器或NPD检测器，则色谱柱老化时检测器不连接。

10.进行气体泄漏检查；

电子检漏仪是对进口和检测器进行载气泄漏检测的最有效方法之一。

11.确定载气的流量，然后检查色谱柱的安装。

12.色谱柱老化:

将色谱柱加热至恒温，这通常是其温度上限。超过温度上限很容易损坏色谱柱。加热速度一定要快，程序设定的加热速度不能设置的太慢。达到老化温度后，记录并观察基线。放大基线以便观察。

04

温度控制系统

温控系统是指用于控制气相色谱蒸发室、色谱柱和检测器温度的装置。由于汽化室、色谱柱和检测器所需的合适温度不同，因此需要配备三种不同的温控装置，以便对每个地方的温度进行设定、控制和测量。为了满足分析要求，除恒温外，还可以采用程序升温。通常，蒸发室的温度高于柱温，以确保样品可以瞬间蒸发而不分解，而检测器的温度是三者中最高的，以防止样品在检测室中冷凝。

05

检测和记录系统

检测记录系统是指通过检测器将流出色谱柱的各组分的浓度(或质量)信号转换成电信号，经放大器放大后由记录仪显示最终分析结果的装置。它包括一个探测器、一个放大器和一个记录器。

检测器的种类很多，根据检测原理的不同可以分为两类:浓度检测器和质量检测器。常用的浓度检测器有热导池检测器(TCD)和电子捕获检测器(ECD)。常见的质量检测器有氢火焰离子化检测器(FID)和火焰光度检测器(FPD)。

5.1氢火焰离子化检测器

它属于选择性检测器(只对碳氢化合物产生信号)。它具有死体积小、灵敏度高(比TCD高100-1000倍)、稳定性好、响应快、线性范围宽的特点。适用于痕量有机物的分析，但样品破损无法收集，无法检测永久气体、H2O、H2S等。

☆结构和原理

主要部件是离子室，H2气体和载气在进入喷嘴之前在离子室中混合，并且空气体(燃烧气体)从一侧引入。在火焰上方的圆柱形收集电极(作为正电极)和火焰下方的环形极化电极(作为负电极)之间施加恒定电压。当被测有机物随载气流出色谱柱进入火焰时，在火焰的高温作用下(约2000℃)电离，在外加电场的作用下，形成微电流(微电流的大小与被测有机物的含量成正比)，微电流被记录仪放大记录。

☆使用注意事项

1.载气、氢气和空气体必须经过过滤和净化。一般使用分子筛、活性炭和硅胶作为干燥净化剂，定期更换干燥净化剂。

2.选择FID工况时，注意气体流量和工作电压。一般N2和H2流量的最佳比例为1:1-1.5:1(此时灵敏度高，稳定性好)，氢气与空气体的比例为1:10，极化电压一般为100-300 V..

3.当分析样品含水过多或进样过多时，火焰温度会下降，影响灵敏度，有时甚至会熄灭火焰。

4.离子头、管道和离子室必须清洁，没有有机污染，否则背景电流会增加，噪声会增加，灵敏度会降低。如果不干净，可以依次用水、酒精和苯清洗干燥。

5.点火应在氢气通风半小时以上后进行，以免着火。等到火点着了，再从尾部吹过。

5.2电子捕获检测器

电子俘获探测器是一种选择性高、灵敏度高的探测器，应用广泛，仅次于TCD和FID。其选择性是指只对卤素、S、P、O、N等电负性物质有反应，电负性越强，检测灵敏度越高。灵敏度高的是可以检测10-14g/ml的电负性物质，所以可以检测微量的电负性物质——多卤素、多硫化物、类固醇、金属有机物等。

☆结构和原理

电子捕获检测器的主要部件是离子室，装有β放射源(H3或Ni63)作为负极，不锈钢棒作为正极。当载气(通常是高纯度N2)从色谱柱出来进入检测器时，放射源发出的β射线电离载气，产生正离子和慢低能电子，在恒定或脉冲电场作用下向极性相反的电极移动，形成电流基流；当载气携带电负性物质进入探测器时，电负性物质捕获低能电子，使基本电流减小，产生负信号，形成倒峰。检测信号与待测物质的浓度呈线性关系(在线性范围内)。

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